時間：2018-02-28 13:22
來源：環保部
一級冷阱：捕集溫度：-150℃;解析溫度：10℃;閥溫：100℃;烘烤溫度：150℃;烘
烤時間：15 min;一級冷阱的類型為填裝玻璃微珠和TENAX的捕集阱;
二級冷阱：捕集溫度：-30℃;解析溫度：180℃;烘烤溫度：190℃;烘烤時間：15 min;
二級冷阱類型為填裝TENAX的捕集阱;
三級聚焦：聚焦溫度：-160℃;解析時間：2.5 min。
注：若采用其他制冷方式，預濃縮分析條件可參考儀器規定。
B.8.1.2 GC-FID/MS 分析條件
一般采用GC-FID 分析C2~C3 目標化合物，采用GC-MS 分析其余非甲烷碳氫目標化合物。
(1)GC-FID 分析C2~C3 目標化合物參考條件
色譜柱：石英毛細管色譜柱2(B.6.3);
升溫程序：35℃保持5 min，以5℃/min 的速率升溫至150℃，保持0 min;再以15℃/min
的速率升溫至220℃，保持3 min;
色譜柱流量：1.5 ml/min;進樣口溫度：230℃;
檢測器溫度：300℃。
(2)GC-MS 分析其余目標化合物參考條件
色譜柱：石英毛細管色譜柱1(B.6.3);
程序升溫：35℃保持5 min，以5℃/min 的速率升溫至150℃，保持0 min;再以15℃/min
的速率升溫至220℃，保持3 min;
色譜柱流量：1.5 ml/min;進樣口溫度：230℃;
MS 條件：掃描范圍質荷比：29~180。
注：若氣相色譜配備微控流板和柱溫箱冷卻裝置，且同時配備了氫離子火焰檢測器和質譜檢測器時，
分析參考條件如下：色譜柱：石英毛細管色譜柱1(B.6.3);程序升溫：-50℃保持1 min，以5℃/min 的速
率升溫至150℃，，保持0 min，再以15℃/min 的速率升溫至220℃，保持3 min;色譜柱流量：1.5 ml/min;
進樣口溫度：230℃;FID 檢測器溫度：300℃;MS 條件：掃描范圍質荷比：29~180。
B.8.2 儀器性能檢查
每天分析前，GC-MS 系統必須進行儀器性能檢查。將200 ml 4-溴氟苯(BFB)標準使用氣體經氣體濃縮儀進樣，得到的BFB 關鍵離子豐度應滿足表B.1 中的要求，否則需對儀器進行清洗和調整。
B.8.3 校準
B.8.3.1 標準使用氣體配制
采用氣體稀釋裝置(B.6.7)，通過調節標準混合氣體和稀釋氣的流量比配制標準使用氣體。標準氣體氣路的減壓閥和連接氣路應采用惰性化處理的不銹鋼材質，減少吸附。流量設定值應位于質量流量控制器滿量程的10%~90%之間，以獲取更為準確的結果。稀釋后標準氣體濃度按公式(B.3)計算。
B.8.3.2 內標使用氣配制
將內標標準氣(B.5.3)按照B.8.3.1的步驟配制成濃度為100 nmol/mol。
B.8.3.3 繪制校準曲線
分別抽取50.0ml、100 ml、200 ml、400 ml、600ml、800 ml 混合標準使用氣(B.5.2)，同時加入50.0 ml 內標標準使用氣(B.5.4)繪制校準曲線，相當于各校準點濃度分別為1.25nmol/mol、2.5 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、15.0 nmol/mol、20.0 nmol/mol(可根據實際樣品情況調整)，內標物濃度為12.5 nmol/mol。按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進行測定，記錄標準系列目標化合物及內標的保留時間、定量離子的響應值(各組分的特征離子見表D.2)。校準曲線至少應含5 個濃度點(不含0 點)，濃度選取可根據樣品實際情況進行調整。
以C2~C3 目標化合物濃度為橫坐標，色譜峰響應值為縱坐標，繪制校準曲線。
其余目標化合物采用平均相對響應因子法繪制校準曲線，按照公式(B.4)計算相對響應因子，按公式(B.5)計算目標化合物全部標準濃度點的平均相對響應因子。
B.8.3.4 色譜圖
在規定的色譜條件下，C2~C3 目標化合物在GC-FID 上的色譜圖見圖B.1，其余目標化合物在GC-MS 上的總離子流圖見圖B.2，目標化合物的出峰順序詳見表D.2。
B.8.4 試樣測定
將制備好的樣品(B.7.3)固定于自動進樣器上，取樣400 ml 樣品濃縮分析，同時加入50.0 ml 內標標準使用氣(B.5.4)，按照儀器參考條件(B.8.1)進行測定。
B.8.5 空白樣品測定
按照與樣品測定相同的步驟進行實驗室空白(B.7.4.1)和運輸空白(B.7.4.2)的測定。
B.9 結果計算與表示
B.9.1 目標化合物的定性
C2~C3 目標化合物根據相對保留時間定性;其余目標化合物根據相對保留時間、樣品與標準質譜圖比較進行定性。
應多次分析標準氣體得到目標化合物的保留時間均值，以平均保留時間±3 倍的標準偏差為保留時間窗口，樣品中目標化合物的保留時間應在其范圍內。
樣品中目標化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積比與標準系列的相對偏差應在±30%以內。
B.9.2 目標化合物的定量
B.9.2.1 C2~C3 目標化合物的定量
用外標法定量，按照公式(B.6)計算
編輯：張偉
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