環保部發布《環境空氣臭氧前體有機物手工監測技術要求（試行）》

時間：2018-02-28 13:22

來源：環保部

參照HJ683執行。采樣體積至少在50L以上。

5.4樣品保存和運輸

采樣罐采集樣品后常溫條件下保存和運輸，運輸過程中應防止磕碰、泄漏和污染。吸附管采集樣品后使用密封帽封閉兩端管口，并用錫紙或鋁箔包嚴，4°C以下保存與運輸。

采集后的樣品應盡快分析，采樣罐采集的樣品在20d內完成分析，吸附管采集的樣品在30d內分析完畢。

5.5采樣記錄

樣品采集時，應記錄監測點位、采樣時間、氣象條件、人員信息、監測點周邊環境狀況及變化。站點空氣自動監測系統有氣象設備的，氣象參數采用該站點空氣自動監測系統的結果。采樣記錄表格式參見附錄E。

6測定方法

6.1非甲烷碳氫化合物

各實驗室根據儀器配備情況可選擇以下任意一種方法測定樣品中非甲烷碳氫化合物，方法詳見附錄B~D。

6.1.1氣相色譜-氫離子火焰檢測器/質譜法

樣品中的臭氧前體有機物經冷阱預濃縮，除去水及惰性氣體后，進入氣相色譜分離，用氫火焰離子火焰檢測器檢測C2~C3目標化合物，用質譜檢測器檢測其余目標化合物。

6.1.2氣相色譜-氫離子火焰檢測法

采集后的樣品采用冷阱預濃縮，除去水及惰性氣體，進入氣相色譜分離，用極性色譜柱分離C2~C3目標化合物，用非極性色譜柱分離其余目標化合物，分別用氫火焰離子化檢測器檢測。

6.1.3氣相色譜-質譜法

采集后的樣品經三級冷阱預濃縮后，除去水及惰性氣體，經配有柱溫箱冷卻裝置的氣相色譜分離，質譜檢測器檢測。

6.2醛酮類含氧有機物

樣品中醛酮類有機物采用HJ683進行分析。使用改進的C18柱、苯基柱或其他等效色譜柱，優化流動相等淋洗條件，解決該標準中丙烯醛和丙酮色譜峰分不開的問題。

7質量保證和質量控制

7.1監測人員要求

樣品的采集和分析人員必須持相關項目的上崗證。

7.2監測儀器管理與定期檢查

計量器具和設備應按有關規定定期校驗和維護，檢定合格后方可使用。

7.3實驗室一般性要求

實驗環境應遠離有機溶劑，避免丙酮等的干擾。

7.4采樣質量控制

7.4.1采樣罐采樣

采樣罐應專罐專用，不得與污染源采樣罐混用。

（1）清洗采樣罐

采樣罐使用前，應在實驗室使用罐清洗裝置對采樣罐進行清洗，并記錄采樣罐的清洗時間。每清洗20只采樣罐應至少抽測一只采樣罐，目標化合物的濃度均應低于方法檢出限。

（2）氣密性檢查

每次采樣前，應采用加壓或抽真空方式對采樣罐的氣密性進行檢查，確認無漏氣后方可進行采樣。以下指標可確認采樣罐氣密性良好：將采樣罐內充入氣體至207kPa(30psig)，關閉閥門放置24h后檢驗，罐內壓降不超過13.8kPa(2psig)；或將采樣罐內抽真空至6.7Pa(50mtorr)，關閉閥門放置24h后檢驗，罐內真空度與原真空度差值不高于2.6Pa(20mtorr)。

（3）限流閥校準

采用限流閥進行恒速采樣，限流閥使用前需經過流量校準，流量誤差應＜5%，采樣時流量應穩定。

（4）進氣口密封

采樣前后，采樣罐進氣口應采用不銹鋼或聚四氟乙烯密封帽密封，防止接口處受污染。

（5）標簽記錄

采樣罐及采樣管應帶有清晰標簽，標明采樣日期與時間、采樣地點、采樣人員、分析物質。

7.3.2吸附管采樣

吸附管在采樣過程中要確保沒有穿透，穿透容量控制參照HJ683執行。

7.4監測分析的質量控制

7.4.1質量控制的一般要求

（1）將本項分析測試工作納入到根據HJ630建立的質量管理體系中。

（2）監測單位開展監測前，應先按照HJ168的有關規定進行方法證實。