浙江：化學纖維工業大氣污染物排放標準（征求意見稿）

時間：2019-04-18 11:35

來源：浙江省人民政府

C.8.2 結果表示

當測定結果小于1.00mg/m3時，保留小數點后三位；當測定結果大于1.00mg/m3時，保留三位有效數字。

C.9 結果計算與表示

C.9.1 方法精密度

6家實驗室分別對含硫化物濃度0.50μg，2.00μg和4.00μg的統一樣品驗證，結果表明，實驗室內相對標準偏差為：2.2～6.2%，0.7～4.0%，0.3～2.9%；實驗室間相對標準偏差為：3.2%，2.0%，0.9%；重復性限r為：0.048μg，0.127μg，0.146μg；再現性限R為：0.061μg，0.16μg，0.164μg。

C.9.2 方法準確度

6家驗證單位對3種不同濃度批號為205524（1.23±0.12mg/L）、205525（1.67±0.15mg/L）、205526（3.95±0.29mg/L）的硫化物標準溶液進行了方法準確度驗證工作，實驗室相對誤差為：0～2.4%，0.9～4.2%，0.3～2.0%；相對誤差最終值為：（1.2±1.6）%，（2.2±2.4）%，（1.0±1.4）%。

6家實驗室的有證標準物質205524（1.23±0.12mg/L）、205525（1.67±0.15mg/L）、205526（3.95±0.29mg/L）的加標回收率為：97.6～101%，97.0～104%，98.0～101%；加標回收率最終值為：（99.4±3.0）%，（99.8±3.4）%，（99.4±3.4）%。

C.10 質量保證與質量控制

C.10.1 空白實驗

每次采樣至少測定兩個實驗室空白和全程序空白，實驗室空白測定結果應低于本方法檢出限。全程序空白測定結果應小于測定下限，當測定結果高時，應對本批試樣進行核實和檢查，必要時重新采集樣品。

C.10.2 校準曲線

由于實驗環境溫度、試劑純度和貯存時間等因素的不穩定性，每批樣品測定前要做好校準曲線的繪制，其相關系數要保證0.999以上，每次實驗應帶一個標準曲線中間濃度校核點，中間校核點測量值與其標準溶液濃度值的相對誤差不應超過10%。若不能滿足上述要求，應重新繪制校準曲線。

C.10.3 儀器設備

應使用在有效檢定或校準期內的儀器，以保證檢出限、靈敏度、定量測定范圍滿足方法要求。如有需要，應進行儀器期間核查，以保證儀器的準確度、精密度等指標持續符合計量要求。