浙江：化學纖維工業大氣污染物排放標準（征求意見稿）

時間：2019-04-18 11:35

來源：浙江省人民政府

B.5.8 真空箱：透明或有觀察孔，具備足夠強度的有機玻璃或者不銹鋼材質的密封容器，真空箱上蓋可開啟，蓋底四邊有密封條。

B.5.9 樣品加熱箱：用于氣袋樣品的加熱，溫度控制范圍為120±10 ℃。

B.5.10 閥門：控制和開關采樣氣流。

B.5.11 抽氣泵：至少提供0.21 L/min流量的隔膜泵或其它類型的泵，抽氣能力應能克服煙道及采樣系統阻力。如果采樣現場有防爆安全要求，抽氣泵須具有經過防爆安全認證的防爆功能。

B.6 采樣和分析

B.6.1 測試準備

B.6.1.1 按照GB/T 16157的要求，設置采樣位置和采樣點。連接采樣桿，接通電源，將采樣桿加熱至110 ℃。按照GB/T 16157的規定檢查采樣系統的氣密性。同時接通便攜式氣相色譜質譜電源，進行設備預熱自檢，自檢調諧通過后方可開展下一步工作。

B.6.1.2 通入高純氮氣或高純空氣，進行空白樣品分析，目標物應小于方法的檢出限。

B.6.1.3 標準氣體校準利用內部定量環吸入校準標準氣體及內標氣體進行氣相色譜質譜定量分析，建立校準曲線。或者利用儀器自帶的校準曲線，現場測定校準標準的中間標，要求校準曲線相對響應因子偏差不得大于原校準曲線響應因子的±30%。否則，重新進行標準氣體校準。

B.6.2 樣品測定

B.6.2.1 有組織排放廢氣的直接采樣測定

B.6.2.1.1 該操作適用于排放廢氣含濕量較低且預計揮發性有機物排放濃度不高的固定排放源。

B.6.2.1.2 將加熱采樣管前端盡量插入到排氣筒的中心位置，利用快速連接頭連接采樣桿和便攜式氣相色譜質譜儀。

B.6.2.1.3 啟動便攜式氣相色譜質譜采樣泵，利用排氣筒中的樣品氣清洗采樣桿及連接管道和定量環，徹底沖洗后，利用定量環定量截取一定體積的樣品氣體，與內標氣體一起進入便攜式氣相色譜質譜分離測定系統進行樣品測定。

B.6.2.1.4 一般一個正常生產周期內測試3次～5次，取平均值作為測試結果。

B.6.2.1.5 斷開氣體連接頭，抽取清潔空氣或者惰性氣體清洗便攜式氣相色譜質譜儀器定量環及連接管道。

B.6.2.1.6 在分析完所有樣品后，再一次利用校準氣體中間標對儀器進行校核。比較每種化合物的測試前和測試后平均響應因子（RF）。如果兩個校準RF值相對偏差小于30%，則可直接使用該校準曲線來產生濃度值。否則應重新測定。

B.6.2.2 有組織排放廢氣的稀釋采樣法測定

B.6.2.2.1 含有高濃度有機物質的源樣品可能需要在分析前進行稀釋，以防止檢測器污染。該采樣步驟所需的設備基本上與5.2.1節所述相同，但在加熱的采樣桿和檢測儀器定量環之間添加了動態氣體稀釋系統。該裝置可以利用清潔氣體對污染源氣體進行10:1、100:1、或更高的的倍率進行稀釋后再導入到氣相色譜分離系統。

B.6.2.2.2 將加熱采樣管前端盡量插入到排氣筒的中心位置，連接加熱采樣桿、動態氣體稀釋裝置及便攜式氣相色譜質譜儀，并啟動電源。

B.6.2.2.3 待采樣桿、氣體連接管道和動態氣體稀釋系統溫度恒定在110 ℃后，啟動動態稀釋系統采樣泵及稀釋氣體采樣泵（調節至合適的稀釋比），利用排氣筒中的樣品氣及稀釋氣體清洗管道，穩定10分鐘以上。

B.6.2.2.4 啟動便攜式氣相色譜質譜采樣泵，利用稀釋后的樣品氣清洗氣體連接管道和定量環。穩定后，利用定量環定量截取一定體積的樣品氣體，與內標氣體一起進入便攜式氣相色譜質譜分離測定系統進行樣品測定。

B.6.2.2.5 一般一個正常生產周期內測試3次～5次，取平均值作為測試結果。

B.6.2.2.6 斷開氣體連接頭，抽取清潔空氣或者惰性氣體清洗便攜式氣相色譜質譜儀器定量環及連接管道。

B.6.2.2.7 在測試完所有樣品后，再一次利用校準氣體中間標對儀器進行校核。比較每種化合物的測試前和測試后平均響應因子（RF）。如果兩個校準RF值相對偏差小于30%，則可直接使用該校準曲線來產生濃度值。否則應重新測定。

B.6.2.3 有組織排放廢氣氣袋采樣法現場測定

對于不適宜使用便攜式氣相色譜質譜儀直接測定的固定污染源廢氣，可按照HJ 732規定用氣袋采集樣品（見圖B.1）。

在采樣前先抽取樣品氣清洗聚四氟乙烯內襯氣袋2次～3次后再采集樣品，樣品采集后避光保存，置于樣品加熱箱加熱至120 ℃，于就近安全場所連接便攜式氣相色譜質譜檢測儀進行現場測試。