北京：環(huán)境空氣和廢氣 三甲苯的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法

日前，北京印發(fā)《環(huán)境空氣和廢氣 三甲苯的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法》。全文如下：

前 言

本標準依據(jù)GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。

本標準由北京市環(huán)境保護局提出并歸口。

本標準由北京市環(huán)境保護局組織實施。

本標準起草單位：北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心。

本標準主要起草人：常淼、張琳、宋程、沈秀娥、劉保獻、王小菊、孔川、鄔曉東、張大偉、鹿海峰、張戰(zhàn)平、鄭海濤、鄒本東、孫彤卉。

環(huán)境空氣和廢氣 三甲苯的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法

警告：實驗中所使用的標準物質(zhì)和二硫化碳為有毒化學品，應(yīng)在通風櫥中進行實驗操作；操作時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 范圍

本標準規(guī)定了環(huán)境空氣和廢氣中三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯）測定的活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法。

本標準適用于環(huán)境空氣以及木質(zhì)家具制造業(yè)、汽車制造和維修業(yè)等有組織和無組織排放廢氣中三甲苯的測定，其他行業(yè)廢氣經(jīng)驗證后也可使用本方法。

對于環(huán)境空氣，當采樣體積為30 L時，本方法檢出限為0.004 mg/m3～0.006 mg/m3，測定下限為0.016 mg/m3～0.024 mg/m3；對于廢氣，當采樣體積為10 L時，本方法檢出限均為0.02 mg/m3，測定下限均為0.08 mg/m3，詳見附錄A。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ 584 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法

HJ 734 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法

DB11/T 1368 實驗室危險廢物污染防治技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣或廢氣中三甲苯，二硫化碳（CS2）解吸，使用帶有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析測定。

4 干擾和消除

實驗室或現(xiàn)場工況中常見揮發(fā)性有機污染物（如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮及正己烷）對本方法測定沒有影響。

二硫化碳經(jīng)氣相色譜儀分析，若對三甲苯測定產(chǎn)生干擾，應(yīng)對二硫化碳提純，提純方法參見附錄B。

5 試劑和材料

5.1 二硫化碳：色譜純，經(jīng)色譜鑒定無干擾峰。

5.2 三甲苯標準溶液：ρ=1000 μg/ml 。

可直接購買市售有證標準溶液，也可用標準物質(zhì)制備。標準溶液于4 ℃以下冷藏密封避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明，其中自制標準溶液保存時間為六個月。

5.3 載氣：氮氣，純度99.999%，用凈化管凈化。

5.4 燃燒氣：氫氣，純度99.99%。

5.5 助燃氣：空氣，用凈化管凈化。

注：除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

6 儀器和設(shè)備

6.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器。

6.2 色譜柱：使用固定液為聚乙二醇，30 m×0.32 mm×1.00 μm或等效毛細管柱。也可使用極性相同的等效柱。

6.3 大氣采樣器：采樣流量0.1 L/min～1.5 L/min。

6.4 煙氣采樣器：采樣流量0.1 L/min～1.5 L/min。煙槍具備加熱和保溫功能。采樣槍加熱溫度不低于120℃。

6.5 除濕裝置：半導(dǎo)體制冷除濕或冰浴小型撞擊式除濕裝置，除濕裝置的材質(zhì)采用不銹鋼或聚四氟乙烯等。

6.6 活性炭采樣管：采樣管內(nèi)裝有兩段的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段為采樣段，B段為指示段，詳見圖1。

6.7 溫度計：精度0.1℃。

6.8 氣壓計：精度0.01 kPa。

6.9 微量注射器：1 μl，5 μl，10 μl。

6.10 移液管：1.00 ml。

6.11 磨口具塞試管：5 ml。

6.12 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

注：除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的A級玻璃量器。

7 樣品

7.1 樣品采集

7.1.1 采樣前應(yīng)對采樣器進行流量校準，其相對誤差應(yīng)不大于5%，采樣流量波動不大于10%。采樣前，將一支采樣管與采樣裝置連接，調(diào)整采樣裝置流量，此采樣管僅用作調(diào)節(jié)流量，不用作采樣分析。

7.1.2 環(huán)境空氣樣品

環(huán)境空氣的采樣應(yīng)符合HJ/T 194中的相關(guān)規(guī)定。采樣時敲開活性炭采樣管的兩端，與大氣采樣器（6.3）相連（A段為氣體入口），檢查采樣系統(tǒng)的氣密性，檢查方法和標準參照HJ/T 397要求執(zhí)行。以0.2 L/min～1.0 L/min的采樣流量，至少采樣1 h。若現(xiàn)場大氣中含有較多顆粒物，應(yīng)在采樣管前連接過濾頭。

7.1.3 無組織廢氣樣品

無組織廢氣的采樣應(yīng)符合HJ/T 55中的相關(guān)規(guī)定。采樣時敲開活性炭采樣管的兩端，與大氣采樣器（6.3）相連（A段為氣體入口），檢查采樣系統(tǒng)的氣密性，檢查方法和標準按照HJ/T 397要求執(zhí)行。以0.2 L/min～1.0 L/min的采樣流量，連續(xù)采樣1 h，或在1 h內(nèi)以等時間間隔采集3～4個樣品計平均值，采樣時間一般不少于10 min，如果濃度偏低可適當延長采樣時間。若現(xiàn)場大氣中含有較多顆粒物，應(yīng)在采樣管前連接過濾頭。

編輯：李丹