時間：2017-08-24 08:30
來源：重慶市環保局
7.4樣品測定
通過濃縮儀自動進樣器(5.4)抽取樣品400ml，同時加入5.0mg/m3內標使用氣體100ml，按照儀器參考條件進行測定。
7.5全程序空白樣品測定
按照與樣品測定相同的操作步驟進行全程序空白樣品的測定。
8結果計算與表示
8.1定性
以全掃描方式進行測定，根據樣品中目標化合物的相對保留時間、定量離子和輔助定性離子間的豐度比與標準中目標化合物對比來定性。樣品中目標化合物的相對保留時間(RRT)與校準系列中該化合物的相對保留時間的偏差應在?3.0%內。校準系列目標化合物的相對離子豐度高于10%以上的所有離子在樣品中要存在。標準和樣品譜圖之間上述特定離子的相對強度要在20%之內。
按照公式(2)計算相對保留時間。
8.2定量
8.2.1目標化合物的濃度計算
采用平均相對響應因子(RRF)進行定量計算，平均相對響應因子按照公式(3)計算，樣品中目標化合物的濃度按照公式(4)進行計算。
8.2.2總揮發性有機化合物(TVOC)的濃度計算
空氣樣品中TVOC的濃度按公式(5)進行計算。
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8.3結果表示
列出所有目標化合物的濃度。當目標化合物的濃度小于1mg/m3時，分析結果保留至小數點后3位，當目標化合物的濃度大于等于1mg/m3時，保留3位有效數字。
9精密度和準確度
配制揮發性有機物含量為5.0mg/m3標準樣品，連續進樣5次，精密度由相對標準偏差表示，結果小于10%;準確度由相對誤差表示，結果小于15%。結果詳見附錄C。
10質量保證和質量控制
10.1全程序空白
每批樣品應至少做一個全程序空白樣品，目標化合物濃度均應低于方法測定下限。否則應查找原因，并采取相應措施，消除干擾或污染。
10.2空白加標
每批樣品應至少做一個空白加標，回收率應在80%～120%。
10.3平行樣品分析
每10個樣品或每批樣品(少于10個)采樣采集平行樣品，平行樣品分析相對偏差小于30%。
10.4每批樣品應分析一個校準曲線中間濃度點的樣品，其相對誤差要在20%以內。若超出允許范圍，應重新配制中間濃度點，若還不能滿足要求，應重新繪制校準曲線。
10.5系統處理要求
試驗中用到的不銹鋼罐及其配氣系統、清洗系統和預濃縮進樣系統，管路內壁都需要硅烷化處理，減少對目標化合物的吸附。
11注意事項
11.1采樣時，應根據實際情況注意溫度、濕度及顆粒物等因素對采樣效率的影響。
11.2實驗室環境應遠離有機溶劑，降低、消除有機溶劑和其它揮發性有機物的本底干擾。
11.3進樣系統、冷阱濃縮系統中氣路連接材料揮發出的揮發性有機物會對分析造成干擾。適當升高、延長烘烤時間，將干擾降至最低。
11.4所有樣品經過的管路和接頭均需進行惰性化處理，并保溫以消除樣品吸附、冷凝和交叉污染。
11.5易揮發性有機物在運輸保存過程中可能會經閥門等部件擴散進入采樣罐中污染樣品。樣品采集結束后，須確認閥門完全關閉，并用密封帽密封采樣罐采樣口，隔絕外界氣體，可有效降低此類干擾。
11.6分析高濃度樣品后，須增加空白分析，如發現分析系統有殘留，可啟用氣體冷阱濃縮儀的烘烤程序，去除殘留。
編輯：張偉
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