浙江：《燃煤電廠固定污染源廢氣低濃度排放監測技術規范》（DB33T2167-2018)

抽取煙氣進行測定，待儀器讀數穩定后即可記錄分析儀讀數，同一工況下應連續測定不少于45 分鐘，

取平均值作為測量結果。

A.6.3 測定結束

測定結束后，將采樣管置于清潔的環境空氣中，繼續啟動采樣泵，抽取環境空氣清洗氣路；清洗氣路后關閉采樣泵，將高純氮氣通入主機樣氣室完成清洗，使儀器示值回到零點后關機。

A.7 二氧化硫精密度和準確度

A.7.1 精密度

五個實驗室對二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定：

實驗室內相對標準偏差分別為0.1%~0.4%，0.1%~1.8%，0.2%~0.4%；

實驗室間相對標準偏差分別為0.08%、0.5%、0.4%；

重復性限為1.3μmol/mol、3.3μmol/mol、0.4μmol/mol；

再現性限為1.4μmol/mol、3.4μmol/mol、0.6μmol/mol。

A.7.2 準確度

五個實驗室對二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定：

相對誤差分別為：1.4%~1.7%、3.2%~4.3%、2.6%~3.6%；

相對誤差最終值：1.6%±0.2%、3.7%±1.0%、3.2%±0.8%。

A.8 氮氧化物精密度和準確度

A.8.1 精密度

五個實驗室對氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定：

實驗室內相對標準偏差分別為：0.09%~0.3%，0.1%~0.4%，0.3%~0.6%；

實驗室間相對標準偏差分別為：0.2%、0.9%、0.9%；

重復性限：1.5μmol/mol、1.2μmol/mol、0.6μmol/mol；

再現性限：2.1μmol/mol、5.1μmol/mol、1.4μmol/mol。

A.8.2 準確度

五個實驗室對氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定：

相對誤差分別為：0%~0.3%、0.2%~2.3%、2.0%~4.3%；

相對誤差最終值：0%±0.4%、0.7%±1.8%、2.6%±1.9%。

A.9 方法檢出限的驗證

A.9.1 二氧化硫方法檢出限的驗證

對濃度為方法檢出限（3mg/m3）3 倍的二氧化硫樣品連續測定7 次平行樣，計算檢出限為1.8 mg/m3，樣品濃度未超過所得檢出限的10 倍，認為方法檢出限合理。

A.9.2 氮氧化物方法檢出限的驗證

對濃度為方法檢出限（3mg/m3）3 倍的氮氧化物樣品連續測定7 次平行樣，計算檢出限為1.1 mg/m3，樣品濃度未超過所得檢出限的10 倍，認為方法檢出限合理。

A.10 質量保證及控制

A.10.1 采樣的同時，要注意樣品光譜基線。如果樣品光譜基線在任何分析區域的變化達到5%以上（吸光度-0.02至0.02），則需要制備新的背景光譜。

A.10.2 查看樣品光譜，確認被測樣品光譜與標定光譜庫內的標準光譜的吸收峰形狀一致。確認被測樣品濃度與標定光譜庫內量程一致。測試前后標定氣體的示值濃度相對偏差不超過±5%。

A.10.3 用二氧化硫、氮氧化物標準氣體(A.3)按照儀器說明書規定的校準程序對儀器的測定量程進行校準。由于分析儀靈敏度隨時間變化，為保證測試精度，應根據儀器使用頻率至少每三個月校準一次，在使用頻率較高的情況下，應增加校準次數。

A.10.4 示值誤差檢查：每次監測前，選擇合適濃度的二氧化硫、氮氧化物標準氣體，對儀器進行示值誤差檢查，示值相對誤差不超過±5.0%，則狀態檢查合格，否則應查找原因并進行相應的修復或維護直至滿足要求后方可開展監測。監測完成后，亦需重復上述檢查。若示值相對誤差超過±5.0%，則本次監測數據作廢，并進行相應的修復或維護，滿足要求后重新進行監測。

A.11 注意事項

A.11.1 煙氣中的顆粒物會堵塞采樣管路或者粘附在儀器反射鏡面上，影響儀器精度，使用前應仔細檢查過濾裝置的狀況，及時更換或清理。

A.11.2 每次在使用儀器后，要在干凈的空氣中清洗儀器，根據測量氣體的濃度確定清洗時間，濃度越高清洗時間越長。

A.11.3 分析儀主機建議每年進行一次水標定，防止水的吸收峰對其它組分的干擾。

附 錄 B（規范性附錄）

儀器法二氧化硫、氮氧化物監測技術導則

B.1 適用范圍

本方法適用于固定污染源廢氣中的二氧化硫、氮氧化物等氣態污染物濃度的測定，其它氣態污染物的測定可參照本標準。

B.2 方法概述

B.2.1 相關的標準和依據

本方法參照美國環境保護局EPA Method 6C《固定污染源排放二氧化硫的測定（儀器分析法）》和Method 7E 《固定污染源排放氮氧化物的測定（儀器分析法）》以及歐洲標準EN 14181：《2004 固定污染源排放—自動檢測系統的質量保證》。

B.2.2 方法原理

從固定污染源中連續抽出氣體，引入分析儀內，以測定樣氣中SO2 及NOx 的濃度。儀器原理包括：紫外吸收法、交替流動調制化學發光法、高溫濾波紅外光譜法等適用于煙氣中低濃度污染物測定的方法。

所用的方法應為國家或行業發布的分析方法、《空氣和廢氣監測分析方法》中所列的分析方法、國際標準、歐盟標準及各國發布的標準方法。

B.2.3 測量范圍

對于本方法，測量范圍由所選擇的測定系統量程所定，量程的選擇應視排氣中二氧化硫及氮氧化物的濃度而定，原則上被測的氣態污染物濃度應不低于使用量程的20%，若在一次測定期間的任何時刻，氣態污染物濃度超過所選量程，則該次測定無效。

B.2.4 靈敏度

最低檢出限應低于滿量程的2% 。

B.3 試劑及材料

包括以下試劑和材料：

a) 高純氮氣：純度高于99.99 %（鋼瓶氣）；

編輯：李丹